1、取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取【含量测定】项下的供试品溶液5μl,上述对照品溶液3μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(15:5:1)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2、取本品20g,置于玻板上,铺成薄膜,晾干后剪碎,加入盐酸溶液(0.5--100)100ml,超声处理1小时,倾出上清液,加浓氨试液调节pH值至8-10,用氯仿振摇提取3次,每次20ml,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氧化苦参碱和槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液25μl,对照品溶液5μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷氯仿-甲醇-浓氨试液(3:5:1.5:0.5)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3、取冰片对照品,加甲醇氯仿(1:1)混合溶液,制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取【含量测定】项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-醋酸乙酯-氯仿(22:2:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4、取本品10g,慢慢滴加水40ml,边加边搅拌,滤过,滤液用正丁醇振摇提取3次,每次合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次10ml,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-浓氨试液-乙醇(2:6:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗色斑点。